Isolasi dan Identifikasi Barbital :
1. Cara Isolasi
a. Cara Pengocokan; bubuk diasamkan dengan H2SO4 0,5 N lalu ditarik dengan eter, atau kloroform. Kemudian larutan eter atau kloroform tadi dikocok dengan Na2CO3 terbentuk garamnya. Keringkan dengan Na2SO4eksikatus, lalu eter atau kloroform dapat diuapkan
b. Cara Pesez; larutan zat dalam metanol ditambahkan 2 tetes reagen yang terbuat dari Co. Nitrat 10 % + CaCl2 10 % + 1 tetes alkali, terjadi endapan biru. Endapan disentrifuge, dicuci dengan H2SO4 0,5 N, kocok dengan eter atau kloroform.
c. Cara Zwikker; zat dilarutkan dalam pyridin, tambahkan 4 ml CuSO4 10 % + 1 ml pyridin dan 5 ml air. Dinding gelas digores agar terjadi kristal. Cuci kristal dengan air + pyridin + spiritus 70 % + eter + asam encer lalu kocok dengan eter atau kloroform.
2 Reaksi Kimia
a. Reaksi Umum
1. Reaksi parry; Zat + Co(NO3) yang dilarutkan dalam metnol + uap NH4OH, terbentuk warna ungu. Diberikan juga oleh beberapa sulfa, Theophillin, Asam Camphorum. Barbital (-); Andalin,Bromural, Sulfonal, dll.
2. Reaksi Zwikker…………………endapan biru
3. Reaksi Buchi dan Perlia; Zat + kloroform + reagen (Co(NO)3) 0,01 M dalam methanol + 0,25 ml Isobutil amin dalam kloroform, memberikan warna ungu.
4. Modifikasi; Zat + 1 ml pyridine isopropinolamin dalam kloroform + 1 ml larutan CuSO4, kocok, lapisan kloroform berwarna ungu untuk barbital, hijau untuk Thiobarbital.
5. Pengendapan dengan reagen Millon; 50 mg zat dilarutkan dalam air/aseton, lalu tambahkan 4 ml pereaksi akan terjadi endapan. Umumnya memberikan endapan dengan garam Hg (nitrat, asetat, sulfat) tapi tidak mengendap dengan HgCl2.
b. Reaksi warna
1. Dengan H2SO4 pekat; 0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 pekat, dipanasi, akan timbul warna-warna.
2. Marquis; 0,01 g zat dilarutkan dalam H2SO4pekat + Formaldehid, panaskan diatas waterbath, terbentuk warna merah dengan fluoresensi hijau
3. pDAB HCl/ H2SO4 pekat; 0,01 g zat dalam 4 ml H2SO4 pekat, tambahkan beberapa butir kristal pDAB HCl, panaskan beberapa menit diatas waterbath, memberikan warna-warna.
4. Vanillin- H2SO4sedikit zat dipanaskan dengan 1 % vanillin dalam H2SO4 pekat beberapa menit diatas waterbath, memberikan warna merah karsen.
5. Salisilaldehid- H2SO4; 0,01 g zat + 1 ml H2SO4pekat, lalu ditetesi dengan beberapa tetes salisil aldehid 1 % dalam spiritus, panaskan diatas waterbath, akan memberikan warna-warna.
6. furfural- H2SO4; zat dalam H2SO4pekat + larutan furfural 0,5 % dalam spiritus, panaskan diatas waterbath, memberikan warna-warna.
7. Fenol- H2SO4
8. Piperonal- H2SO4; 0,5 % piperonal dalam alkohol, akan memberikan warna-warna.
c. Reaksi kristal
Reagen-reagen yang biasa digunakan :
· Reaksi NaOH dengan Asam asetat
· Thallium asetat
· Aqua Brom
· Air Barit
· Wagenaar
· Fe Komplek
· Aqua iod
· NH4PO3
· CuSO4 – NaOH
· AgNO3
· Zwikker
· Cu komplek
· Bi komplek
· Dialkil asetil urea
